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《亚硫酸氢钠甲萘醌》

出处: 药典2000版 第二部
拼音名:yaliusuanqingna jianaikun
英文名:Menadione Sodium Bisulfite
书页号:2000年版二部-227
C11H9NaO5S.3H2O 330.30
本品为亚硫酸氢钠甲醌和亚硫酸氢钠的混合物。按干燥品计算,含(C11H9NaO5S.3H2O)应为63.0%~75.0%;含NaHSO3应为30.0%~38.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭或微有特臭;有引湿性;遇光易分解。
本品在水中易溶,在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。
【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加水5ml 溶解后,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液,即发生亚硫酸氢钠甲萘醌的鲜黄色沉淀。
(2) 取本品约80mg,加水2ml 溶解后,加稀盐酸数滴,温热,即发生二氧化硫的臭气。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集457 图)一致。
【检查】 磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌 取本品0.1g,加水5ml 溶解后,加邻二氮菲试液2滴,不得发生沉淀。 更多:https://www.bmcx.com/
水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分应为9.0%~13.0%。
【含量测定】 亚硫酸氢钠 取本品约1.5g,精密称定。置100ml 量瓶中,加水振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞混和,放置5 分钟,缓缓加盐酸1ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml ,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.203mg的NaHSO3。
亚硫酸氢钠甲萘醌 避光操作。
对照品溶液的制备 取甲萘醌对照品50mg,精密称定,置250ml 量瓶中,加氯仿使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备 取本品约1.0g,精密称定,置200ml 量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加氯仿40ml与碳酸钠试液5ml ,剧烈振摇30秒,静置,分取氯仿层,用氯仿湿润的棉花滤过,滤液置200ml 量瓶中,立即用氯仿40ml洗涤滤器,洗液并入量瓶中,水层用氯仿振摇提取2 次,每次20ml,提取液滤过,并用氯仿20ml洗涤滤器,合并提取液与洗液置量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置100ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),用2 %氯仿的无水乙醇溶液作空白,在250nm 的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.918 相乘,即得供试品中含C11H9NaO5S.3H2O 的量。
【类别】 维生素类药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 亚硫酸氢钠甲萘醌注射液
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