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《牛黄解毒片》

出处: 药典2000版 第一部
拼音名:Niuhuang Jiedu Pian
英文名:
书页号:2000年版一部-404
【处方】 牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g
黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g
【制法】 以上八味,雄黄水飞成极细粉;大黄粉碎成细粉;牛黄、冰片研细;其余黄芩等四味加水煎煮二次,每次 2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入大黄、雄黄粉末,制成颗粒,干燥,再加入牛黄、冰片粉末,混匀,压制成1000片(大片)或1500片(小片),或包衣,即得。
【性状】 本品为素片或包衣片,素片或包衣片除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦、辛。
【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。
(2) 取本品 1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
(3) 取本品2 片,研细,加氯仿10ml研磨,滤过,滤液蒸干,加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。照牛黄解毒丸[鉴别](2)项下自“另取胆酸”起试验,显相同的结果。
(4) 取本品 1片,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)
的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(5) 取本品4片,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节PH值至2~3,加醋酸乙酯30ml提取,分取醋酸乙醋液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 更多:https://www.bmcx.com/
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(45:
55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,混匀,取约1g,精密称定,加70%乙醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于0.5mg;大片不得少于0.75mg。
【功能与主治】 清热解毒。用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮,目赤肿痛。
【用法与用量】 口服,小片一次3 片,大片一次2片, 一日2~3次。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 密封。
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