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>《硫唑嘌呤》

>出处: 药典2005版 第二部 (本站不涉及文章中商品销售,敬请周知。)
拼音名:Liuzuopiaoling
英文名:Azathioprlne
【性状】 本品为淡黄色粉末或结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在稀氨溶液中易溶。
【鉴别】 (1)取本品约5mg,加盐酸(1→2)数毫升溶解后,加碘试液数滴.即产生棕色沉淀。 (2)取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,量取5ml,加水稀释至50ml,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在280nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集478图)一致。
【检查】 酸碱度 取本品0.50g,加水25ml,振摇15分钟,滤过,取滤液20ml,加甲基红指示液0.1ml,加显黄色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显红色;如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显黄色。 有关物质 取本品约25mg,加二甲基亚砜3ml使溶解,再加流动相稀释制成每1ml中约含250μg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取6-巯基嘌呤对照品适量.加二甲基亚砜适量溶解后,加流动相稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%。醋酸钠溶液(18:82)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按硫唑嘌呤峰计算不低于3000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使王成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%,再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显与对照品溶液相应的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%).其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1/2。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 更多:https://www.bmcx.com/
【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定.置200ml量瓶中,加稀氨溶液20ml使溶解,精密加入硝酸银滴宝液(0.1mol/L)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液100ml,加硝酸(1→2)20ml,放冷后。加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于27.73mg的C9H7N7O2S。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫唑嘌呤片
【化学成分】 本品为6-〔5-(1-甲基-4-硝基-lH-咪唑基)硫代〕-lH-嘌呤。按干燥品计算,含C9H7N7O2S不得少于98.0%。
【药理作用】 免疫抑制药

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