《硫鸟嘌呤》
出处: 药典2005版 第二部
拼音名:Liuniaopiaoling
英文名:Tioguanine
【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中不溶;在稀氢氧化钠溶液中易溶。
【鉴别】 (1)取本品约10mg,加等量甲酸钠混匀.缓缓加热.所产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色。 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定.在257nm与348nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集477图)一致。
【检查】 氮 取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,按干燥品计算,含氮应为40.6%-43.1%。 含磷物质 取本品50mg,置10ml凯氏烧瓶中,加50%硫酸溶液1ml,用小火缓缓加热约3分钟,冷却,小心滴加硝酸3-4滴,继续加热至溶液几乎无色后,冷却,转移至纳氏比色管中,用水10ml分次洗涤烧瓶.洗液并入比色管中,加钼酸按硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取亚硫酸氢钠94.3g,无水亚硫酸钠5g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g.充分混匀;临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,用水稀释成25ml,摇匀。如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾143.3mg,置1000ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度。摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10μg的PP4)1.5ml,加水10ml,再加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘-4-磺酸溶液1ml,用水稀释使成25m1,摇匀制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。 游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml,振摇溶解后,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加0.4%氢氧化钠溶液稀释成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲醇-浓氨溶液(30:5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检现。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录Ⅷ L)。 更多:https://www.bmcx.com/
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加氢氧化钠试液1ml与水10ml溶解后,再加水稀释至到度,摇匀,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在348nm的波长处测定吸光度,按C5H5N5S的吸收系数(E 1%1cm)为1240计算,即得。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫鸟嘌呤片
【化学成分】 本品为2-氨基嘌呤-6(H)硫酮。按干燥品计算,含C5HN5S应为97.0%-103.0%。
【药理作用】 抗肿瘤药
英文名:Tioguanine
【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中不溶;在稀氢氧化钠溶液中易溶。
【鉴别】 (1)取本品约10mg,加等量甲酸钠混匀.缓缓加热.所产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色。 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定.在257nm与348nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集477图)一致。
【检查】 氮 取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,按干燥品计算,含氮应为40.6%-43.1%。 含磷物质 取本品50mg,置10ml凯氏烧瓶中,加50%硫酸溶液1ml,用小火缓缓加热约3分钟,冷却,小心滴加硝酸3-4滴,继续加热至溶液几乎无色后,冷却,转移至纳氏比色管中,用水10ml分次洗涤烧瓶.洗液并入比色管中,加钼酸按硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取亚硫酸氢钠94.3g,无水亚硫酸钠5g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g.充分混匀;临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,用水稀释成25ml,摇匀。如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾143.3mg,置1000ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度。摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10μg的PP4)1.5ml,加水10ml,再加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘-4-磺酸溶液1ml,用水稀释使成25m1,摇匀制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。 游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml,振摇溶解后,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加0.4%氢氧化钠溶液稀释成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲醇-浓氨溶液(30:5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检现。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录Ⅷ L)。 更多:https://www.bmcx.com/
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加氢氧化钠试液1ml与水10ml溶解后,再加水稀释至到度,摇匀,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在348nm的波长处测定吸光度,按C5H5N5S的吸收系数(E 1%1cm)为1240计算,即得。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫鸟嘌呤片
【化学成分】 本品为2-氨基嘌呤-6(H)硫酮。按干燥品计算,含C5HN5S应为97.0%-103.0%。
【药理作用】 抗肿瘤药
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